birmaga.ru
добавить свой файл

1
 Программа по специальности «Основы аналитической химии»


для подготовки специалистов по дистанционной технологии

 

1. Основы аналитической химии

Введение в аналитическую химию

1.       Аналитическая химия и аналитическая служба. Виды и методы анализа.

Аналитическая химия и аналитическая служба. Виды и методы анализа, их цели, особенности и взаимосвязь. Внутренняя структура аналитической химии. Виды анализа. Методический, объектный и проблемный аспекты. Существо теоретических основ аналитической химии. Классификация методов аналитической химии, особенности методов различных групп. Методы определения; цели, преследуемые при создании и совершенствовании методов определения. Сопоставление методов определения, возможности их взаимозаменяемости. Общие тенденции в развитии методов определения.

 2.              Объекты химического анализа.

Соотношение объект-метод. Классификация объектов анализа, их относительная значимость, изменения приоритетов. Особенности анализа важнейших объектов. Анализ в электронике, геологической службе, в медицине, криминалистике, археологии, искусствоведении.

3.              Химический анализ и аналитический контроль.

Химический анализ и аналитический контроль. Их отличия; задачи контроля химического состава. Характеристика аналитического контроля в некоторых областях - в металлургии, охране окружающей среды.

4.              Нормативно-техническая документация.

Аттестация методик, аккредитация лабораторий, требование к качеству анализа. Сертификация продукции по химическому составу.

 5.              Инфраструктура современной аналитической химии.

Условия развития аналитической химии как науки и нормального функционирования аналитической службы. Литература по аналитической химии, основные журналы и справочники, серии книг. Аналитические приборы, тенденции в приборостроении, основные разработчики и производители приборов для анализа; принципы эффективного использования аналитической техники. Аналитические реагенты, стандартные образцы, их разработка, выпуск и система распространения.

Основы хемометрики и химической метрологии

 1.       Хемометрика и химическая метрология.

Основные задачи хемометрики и химической метрологии, их единство. Прямые и косвенные измерения. Единицы измерения, эталоны, средства измерения. Обеспечение единства измерений.

 2.           Основные понятия химической метрологии.

Основные понятия химической метрологии: погрешность (случайная и систематическая), воспроизводимость, правильность, точность, чувствительность, селективность. Их числовые характеристики.

 3.           Статистические методы.

Статистические методы оценки воспроизводимости. Основные понятия и положения математической статистики. Генеральная и выборочная совокупность, генеральные и выборочные параметры

 4.           Методы оценки правильности.

Методы оценки правильности. Способы получения независимых данных. Истинное и действительное значение. Специальные способы проверки и улучшения правильности. Статистические критерии проверки гипотез, их применение для оценки правильности. Критерий Стьюдента, его модификации, предпосылки его применения. Нормальный закон распределения и его роль в аналитической химии. Причины отклонения результатов анализа от нормального распределения
Математические методы планирования эксперимента в аналитической химии

1. Математические методы планирования

Математические методы планирования эксперимента в аналитической химии: задачи, основные идеи, преимущества перед традиционной постановкой эксперимента. Факторы, целевая функция (функция отклика), поверхность отклика, линии уровня. Основные этапы оптимизации условий эксперимента. Методология проведения эксперимента, учет и устранение систематических погрешностей. Расчет параметров регрессионной модели, их интерпретация, проверка адекватности модели. Полный и дробный факторный эксперимент. Особенности планов высших порядков. Понятие о симплекс-оптимизации. Оптимизация аналитических методик. Метрологические критерии выбора метода и методики анализа. Соответствие характеристик методики (правильность, воспроизводимость, чувствительность, селективность) требованиям заказчика.


2. Аттестация и стандартизация методик

Аттестация и стандартизация методик, их этапы: проверка подчинения данных нормальному закону распределения, оценка точностных характеристик отдельных стадий методики и методики в целом, сравнение полученных характеристик с требованиями заказчика и характеристиками существующих методик, апробация методики. Межлабораторные испытания. Аккредитация химических лабораторий. Понятие о системах обеспечения и контроля качества результатов химического анализа.
Анализ проб

1.        Пробоотбор.

Представительная проба, способы ее получения. Факторы, определяющие размер пробы. Отбор пробы твердых, газообразных и жидких веществ.

 2.        Пробоподготовка.

Разложение проб. Выбор способа разложения. "Сухое" и "мокрое" разложение. Сплавление и спекание, последующее растворение как способ переведения пробы в растворимое состояние.

 3.        Интенсификация процессов разложения объектов различной природы.

Использование для разложения высоко агрессивных реагентов, повышенных температур и давления. Автоклавы, преимущества их использования.

2. Физико-химические методы в урановом производстве
Изучение темы Экстракция

1. Общая характеристика экстракции.

[Особенности экстракции как метода концентрирования. Этапы развития, современное состояние. Основные понятия и термины. Условия экстракции веществ. Количественные характеристики экстракции: коэффициент распределения, степень извлечения, коэффициент разделения, константа распределения и константа экстракции. Скорость экстракции и факторы, на нее влияющие.

2. Классификация экстракционных систем

Классификация по типу экстракционной системы: "физическое" распределение и распределение, сопровождающееся химическими процессами (реакционная экстракция). Классификация, основанная на природе экстрагентов: кислотные, основные и нейтральные экстрагенты. Классификация по типу экстрагируемого соединения: неионизированные соединения и ионные ассоциаты.


3. Способы осуществления экстракции

Способы осуществления экстракции: периодическая, полупротивоточная и противоточная экстракция, использование легкоплавких экстрагентов, твердых носителей экстрагентов и трехфазных систем, гомогенная экстракция. Автоматизация экстракционных процессов.
Изучение темы Сорбция

 1. Особенности сорбции как метода концентрирования.

Сорбенты, общие требования к ним. Параметры сорбции: коэффициент распределения, емкость сорбента, изотермы сорбции. Техника сорбционного концентрирования. Концентрирование в статических и динамических условиях. Способ сорбционного фильтра. Концентрирующие патроны. Автоматизация процесса сорбционного концентрирования.

 2. Синтетические иониты.

Основные типы, химизм процессов, выбор систем. Повышение избирательности за счет маскирования и сорбции из водно-органических растворов.

 3. Неорганические ионообменники

Оксиды и гидроксиды металлов (силикагель, гидратированные оксиды титана, циркония и олова), соли металлов (фосфат циркония, сульфиды), соли гетерополикислот и другие. Достоинства и недостатки. Особенности практического использования.

 4. Комплексообразующие сорбенты на полимерной основе

Комплексообразующие сорбенты на полимерной основе, на основе целлюлозы, химически модифицированные кремнеземы. Полимерные гетероцепные сорбенты. Сорбенты, полученные нанесением комплексообразующих реагентов на твердую основу без химической прививки. Примеры использования комплексообразующих сорбентов для выделения и концентрирования неорганических и органических соединений.

 5. Активные угли

Механизм действия, аналитические особенности.
Изучение темы Методы осаждения и соосаждения

1. Осаждение и соосаждение

Особенности концентрирования осаждением и соосаждением. Достоинства и недостатки. Избирательное отделение матрицы. Соосаждение микроэлементов с коллектором или на части матрицы. Механизмы соосаждения. Требования к коллектору и пути его выбора.


 2. Неорганические и органические соосадители

Неорганические соосадители: гидроксидыЮ сульфиды, сульфаты, фосфаты. Органические соосадители. Примеры использования соосаждения для концентрирования неорганических и органических соединений

 

Электрохимические методы

 1        Электрохимические методы

Классификация методов. Потенциометрия. Ионометрия. Потенциометрическое титрование. Кулонометрия. Законы Фарадея. Прямая кулонометрия. Кулонометрическое титрование. Вольтамперометрические методы. Полярография. Импульсная и переменно-токовая полярографии. Вольтамперометрия. Вольтамперометрия с быстрой линейной разверткой потенцииала. Амперометрия. Кондуктометрия. Электрогравиметрия.

 2.       Электрохимическое разделение и концентрирование микроэлементов

Электровыделение матрицы и микроэлементов. Цементация микроэлементов порошками металлов и амальгамами. Требования к цементаторам. Другие электрохимические методы концентрирования при определении неорганических и органических соединений.
Изучение темы Испарение и родственные методы концентрирования

   1.         Перегонка и сублимация

Принцип метода. Дистилляция. Ректификация.  Отгонка матрицы.  Молекулярная перегонка. Сублимация. Принцип метода.  Основные количественные характеристики методов концентрирования перегонкой и сублимацией. Выделение микроэлементов.

 2.         Отгонка после химических превращений. Газовая экстракция.

Минерализация органических объектов. Отгонка с предварительным химическим превращением неорганических веществ. Газовая экстракция. Газ-носитель. Примеры концентрирования с помощью газовой экстракции.
Хроматографические методы в аналитической химии

1.         Хроматография

Cущность хроматографического метода. История его возникновения. Современное состояние метода и области применения, значение и место среди других аналитических методов. Режим хроматографических процессов: фронтальный, вытеснительный, элюентный.


 2.                  Классификация хроматографических методов

Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз, механизму взаимодействия сорбат-сорбент, применяемой технике, способу относительного перемещения фаз.
Изучение темы Спектроскопические методы анализа

1. Общие положения спектроскопии

Спектры испускания, поглощения и рассеяния. Интенсивность спектральных линий. Ширина спектральной линии. Структура атомных и молекулярных спектров. Получение графического представления спектров. Спектральные приборы и характеристики их основных узлов.

 2. Атомная спектроскопия

[Атомно-эмиссионная спектроскопия. Атомно-абсорбционная спектроскопия. Атомно-флуоресцентная спектроскопия. Рентгеновская спектроскопия. Электронная спектроскопия.

 3. Молекулярная спектроскопия

Абсорбционная спектроскопия в УФ и видимой областях спектра. Инфракрасная спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния. Молекулярная люминесценция. Нефелометрия и турбидиметрия. Спектроскопия диффузного отражения. Оптико-акустическая спектроскопия. термолинзовая спектроскопия.

Радмоспектроскопические методы.

4. Масс-спектрометрические методы

Сущность метода. Анализ органических веществ. Элементный аналз.

 5. Ядерно-физические методы

Радиоактивационный метод. Методы изотопного разбавления. Методы, основанные на поглощении и рассеянии излучений, и чсто радиометрические методы. Мёссбауэровское спектроскопия.